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                                              山東魯創分析儀器股份有限公司
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                                              首頁 > 新聞中心 > 相關***標準、行業標準

                                              GA/T842-2019血液酒精含量的檢驗方法 GC-9870+LCHS-20N頂空進樣器

                                              文章來源:luchuangyiqi 更新時間:2021-07-24

                                                  

                                              ICS 11.040.20 

                                              R 86 

                                               

                                              中華人民共和國公共安全行業標準 

                                              GA 

                                              GA/T 842—2019 

                                              代替GA/T 842-2009 

                                              血液酒精含量的檢驗方法 

                                              Examination methods for ethanol concentration in blood 

                                               

                                               

                                               

                                              2019-04-19 發布  2019-05-01 實施 

                                              中華人民共和國公安部 發布 GA/T842—2019 

                                              前   言 

                                              本標準按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。 

                                              本標準代替 GA/T 842—2009《血液酒精含量的檢驗方法》 。與 GA/T 842—2009 相比,除編輯性修

                                              改外,主要技術變化如下: 

                                              ——增加了“規范性引用文件”(見第 2 章); 

                                              ——修改了“試劑”的要求(見第 5 章,2009 年版的第 5 章) ; 

                                              ——刪除了“正丙醇”的內容(見 2009 年版的第 5 章) ; 

                                              ——增加了“分析天平”的要求(見第 6 章); 

                                              ——刪除了“聚四氟乙烯薄膜” (見 2009 年版的第 6 章); 

                                              ——修改了“樣品制備”的要求(見 7.1.1,2009 年版的 7.1.1); 

                                              ——修改了“頂空進樣分析參考條件”的要求(見 7.1.2.2,2009 年版的 7.1.2.2); 

                                              ——刪除了“頂空手動進樣”的內容(見 2009 年版的 7.1.2.3.2); 

                                              ——修改了“樣品制備”的要求(見 7.2.1,2009 年版的 7.2.1) ; 

                                              ——修改了“定量”的要求(見 7.2.3.2,2009 年版的 7.2.3.2); 

                                              ——修改了“定量結果”的要求(見 8.2.2,2009 年版的 8.2.2) ; 

                                              ——修改了“測定限”的名稱(見 8.2.3,2009 年版的 8.2.3) ; 

                                              ——刪除了附錄 A(見 2009 年版的附錄 A) ; 

                                              ——刪除了附錄 B(見 2009 年版的附錄 B) 。 

                                              本標準由天津市公安交通管理局提出。 

                                              本標準由有效道路交通管理標準化技術委員會歸口。 

                                              本標準負責起草單位:天津市公安交通管理局。 

                                              本標準參加起草單位:山西省公安廳交通警察總隊。 

                                              本標準主要起草人:沈宇明、劉俊芳、蔡紅艷、莊緒瑩、邢鑑琨、李德莊、劉釗、姚辰禹、李懷玉、

                                              楊昆。 

                                              本標準所代替標準的歷次版本發布情況為: 

                                              ——GA/T 842—2009。GA/T842—2019 

                                               

                                              血液酒精含量的檢驗方法 

                                              1  范圍 

                                              本標準規定了血液酒精含量的頂空氣相色譜檢驗方法。 

                                              本標準適用于道路交通執法活動中對人員血液中酒精的定性和定量分析。 

                                              2  規范性引用文件 

                                              下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。

                                              凡是不注日期的引用文件,其版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 

                                              GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法 

                                              GB 19522 車輛駕駛人員血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗 

                                              GA/T 122 毒物分析名詞術語 

                                              3  術語和定義 

                                              GB 19522和GA/T 122界定的術語和定義適用于本文件。 

                                              4  原理 

                                              本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進

                                              行檢測;經與平行操作的乙醇標準品比較,以保留時間或相對保留時間定性,用內標法以乙醇對內標物

                                              的峰面積比進行定量分析。 

                                              5  試劑 

                                              本標準所用試劑除另有說明外均為色譜純,試驗用水為二級水(見 GB/T 6682-2008 規定) : 

                                              a) 乙醇; 

                                              b) 叔丁醇; 

                                              c) 乙醇標準工作溶液:精密吸取或稱取無水乙醇標準品適量,用水配成1000 mg/100 mL乙醇儲備

                                              液,密封,冷藏保存,使用期6個月。將乙醇儲備液按倍數用水稀釋制成試驗中所用系列濃度

                                              的乙醇標準工作溶液,使用期3個月; 

                                              d) 叔丁醇內標工作溶液:精密吸取或稱取叔丁醇標準品適量,用水配成4 mg/100 mL叔丁醇內標

                                              工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3個月。 

                                              6  器材 

                                              頂空氣相色譜檢驗方法應具備以下器材: 

                                              a)  氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID); GA/T842—2019 

                                              b)  頂空自動進樣器; 

                                              c)  分析天平:感量 0.1mg; 

                                              d)  精密移液器; 

                                              e)  樣品瓶; 

                                              f)  硅橡膠墊; 

                                              g)  鋁帽; 

                                              h)  密封鉗。 

                                              7  操作方法 

                                              7.1  定性分析 

                                              7.1.1  樣品制備 

                                              7.1.1.1  案件樣品制備 

                                              取0.10  mL待測全血及0.50  mL叔丁醇內標工作溶液加入樣品瓶內,蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁

                                              帽,混勻,待測。 

                                              7.1.1.2  空白樣品和添加樣品制備 

                                              取1 mg/100 mL乙醇標準工作溶液0.10 mL及叔丁醇內標工作溶液0.50 mL加入樣品瓶內作為檢測限

                                              添加樣品,另取空白全血0.10  mL及叔丁醇內標工作溶液0.50  mL加入樣品瓶內作為空白樣品。按7.1.1.1

                                              方法操作,與案件樣品進行平行對照分析。 

                                              7.1.2  檢測 

                                              7.1.2.1  氣相色譜檢測參考條件  

                                              氣相色譜檢測參考條件見表1,可根據不同品牌儀器和不同樣品等實際情況進行調整。 

                                               

                                              表1  氣相色譜檢測參考條件 

                                              參考

                                              條件 

                                              色譜柱1)

                                               

                                              柱溫 

                                               ℃ 

                                              氣 

                                              載氣流速

                                              mL/min 

                                              檢測器 

                                              檢測器溫度 

                                              ℃ 

                                              進樣口溫度 

                                              ℃ 

                                              DB-ALC1(30 m×0.32 mm×1.8 μm) 毛

                                              細管柱或等效色譜柱 

                                              40 

                                              氣 

                                              火焰離

                                              子化檢

                                              測器

                                              (FID) 

                                               

                                              250  200 

                                              DB-ALC2(30 m×0.32 mm×1.2μm) 毛

                                              細管柱或等效色譜柱 

                                              40  3 

                                              PLOT-Q(30  m×0.53  mm×20.00 μm) 毛

                                              細管柱或等效色譜柱 

                                              130  4 

                                              5%Carbowax 20 M/Carbopack(80~120

                                              目)2 m×2 mm填充柱或等效色譜柱 

                                              70  20~40 

                                              7.1.2.2  頂空進樣分析參考條件頂空自動進樣器參考條件 

                                              a)  加熱箱溫度:65 ℃; 

                                                                        

                                              1)DB-ALC1、DB-ALC2是適合的市售產品實例。給出這一信息是為了方便本標準的使用者,并不表示對這些產品的

                                              認可。 

                                               GA/T842—2019 

                                              b)  定量環溫度:105 ℃; 

                                              c)  傳輸線溫度:110 ℃; 

                                              d)  樣品瓶加熱平衡時間:10.00 min; 

                                              e)  樣品瓶加壓時間:0.10 min; 

                                              f)  定量環充滿時間:0.10 min; 

                                              g)  定量環平衡時間:0.05 min; 

                                              h)  進樣時間:1.00 min。 

                                              7.1.2.3  進樣 

                                              將已制備的樣品置于頂空自動進樣器樣品架上,編制進樣方法并運行。 

                                              7.1.3  記錄與計算 

                                              分別記錄各樣品中叔丁醇、乙醇標準品和可疑乙醇峰的保留時間,計算各樣品中乙醇相對于叔丁醇

                                              的相對保留時間值。 

                                              7.2   定量分析 

                                              7.2.1  樣品制備 

                                              7.2.1.1  案件樣品制備 

                                              取0.10 mL待測全血兩份,分別添加0.50 mL叔丁醇內標工作溶液,樣品制備同7.1.1.1。 

                                              7.2.1.2  校準曲線制備 

                                              配置系列濃度的乙醇標準工作溶液。取系列濃度的各標準工作溶液0.10 mL及叔丁醇內標工作溶液

                                              0.50 mL,分別加入樣品瓶內,樣品制備同7.1.1.1。 

                                              制備校準曲線的乙醇標準工作溶液系列濃度應不少于六個階梯濃度, 且待測樣品乙醇的濃度應在校

                                              準曲線的線性范圍內。 

                                              7.2.2  檢測與記錄 

                                              按7.1.2操作,記錄案件樣品和系列濃度的標準工作溶液樣品中乙醇和叔丁醇的峰面積值。 

                                              7.2.3  計算 

                                              7.2.3.1  校準曲線 

                                              用系列濃度的標準工作溶液樣品中的乙醇與叔丁醇峰面積之比對乙醇質量濃度進行線性回歸,得線

                                              性方程。 

                                              7.2.3.2  定量 

                                              根據案件樣品中乙醇及內標叔丁醇峰面積值,按照式(1)計算案件樣品中的乙醇含量 X。 

                                              X= b

                                              a - Y          …………………………………………(1) 

                                              式中: 

                                              X——案件樣品中的乙醇含量,單位為毫克每 100 毫升(mg/100 mL); 

                                              Y——案件樣品中乙醇及內標叔丁醇的峰面積比; 

                                              a——線性方程的截距; 

                                              b——線性方程的斜率。 GA/T842—2019 

                                              7.2.3.3  計算相對相差 

                                              平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對相差按式(2)計算: 

                                              RD(%)= % 100

                                              X

                                              X - X 2 1

                                              ×     ………………………………………(2) 

                                              式中: 

                                              RD ——相對相差; 

                                              X1、X2——兩份案件樣品平行定量測定的乙醇含量數值; 

                                              X——兩份案件樣品平行測定乙醇含量的平均值。 

                                              8  結果評價 

                                              8.1  定性結果評價 

                                              8.1.1  陽性結果 

                                              空白樣品中未出現乙醇的色譜峰為正常,添加樣品中同時出現乙醇和叔丁醇的色譜峰為正常??瞻?/p>

                                              和添加樣品正常,案件樣品中色譜峰的相對保留時間(或保留時間)與添加樣品中乙醇的相對保留時間

                                              (或保留時間)比較,相對誤差在±2%內,經選擇不同的色譜條件檢測,結果一致時,則認定案件樣品中

                                              含有乙醇。 

                                              8.1.2  陰性結果 

                                              空白和添加樣品正常,案件樣品的叔丁醇色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,則認定檢驗結果為陰

                                              性。若空白和(或)添加樣品結果異常,說明操作有誤,結果無效,應重新檢驗。 

                                              8.1.3  檢出限 

                                              本方法測定血液中乙醇的檢出限為1 mg/100 mL。 

                                              8.2  定量結果評價 

                                              8.2.1  校準曲線 

                                              乙醇含量校準曲線的線性相關系數r不小于0.999,校準曲線有效。 

                                              8.2.2  定量結果 

                                              平行測定的兩份案件樣品測定結果的相對相差不超過10%(有凝血塊的血樣不得超過15%)時,定

                                              量結果有效,定量結果按兩份案件樣品測定結果的平均值計算,否則需要重新進行測定。 

                                              8.2.3  定量限 

                                              本方法測定血液中乙醇的定量限為5 mg/100 mL。案件樣品定性分析結果為陽性,定量分析乙醇含

                                              量小于5 mg/100 mL時,檢測結果為血中檢出乙醇,其含量小于5 mg/100 mL。 

                                               

                                               

                                               

                                               


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