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                                              山東魯創分析儀器股份有限公司
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                                              首頁 > 新聞中心 > 公司新聞

                                              氣相色譜中的“載氣節省”功能

                                              文章來源:admin 更新時間:2022-06-29

                                              在氣相色譜分析中,對于一些自動化程度較高的儀器(使用電子流量控制裝置/EPC等),常常會使用到“載氣節省”功能。下圖:

                                              使用載氣節省時,需要設置兩個參數,一是載氣節省流量,指的是開啟載氣節省功能后,分流流量由未開啟載氣節省時流量值需要減少到的設定值(例如,未開啟載氣節省功能時分流流量為80 mL/min,開啟載氣節省功能后為20 mL/min,該值即為載氣節省流量);二是開始等待時間,即為儀器運行(正式開始分析方法)后,等待多長時間開啟載氣節省功能。

                                               

                                              載氣節省功能在毛細柱進樣口(分流/不分流進樣口)、PTV進樣口的不同進樣模式上均有應用,其中,在分流進樣模式中使用為廣泛。

                                              分流進樣模式下的載氣節省

                                               

                                              以毛細柱進樣口的分流進樣模式為例(點擊鏈接,了解分流進樣和不分流進樣的更多詳細功能,如何理解氣相色譜的不分流進樣,一般情況下,在氣相色譜儀器正常工作的任何時刻,包括進樣前、進樣瞬間和進樣后任意時刻,分流調節閥保持開啟,且分流比保持不變。例如,假設柱流量為1mL/min,分流流量為80 mL/min,在分析的整個過程中,毛細管柱進樣口始終保持柱流量:分流流量=1:80的狀態(即分流比=分流流量/柱流量 不變)。

                                               

                                              在分流進樣模式下,如果采用載氣節省功能,則整個工作流程為:

                                               

                                              ①樣品分析開始,在進樣口進樣、樣品經過一定時間(參數:開始等待時間)完全進入色譜柱之后,分流流量開始減少至設定值(參數:載氣節省流量);

                                              ②分流流量減少至設定值(參數:載氣節省流量)前后,柱前壓(恒定壓力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不變;

                                              ③分流流量減少至設定值(參數:載氣節省流量)后,該設定流量(參數:載氣節省流量)在樣品分析結束后仍然保持,并將一直持續至在儀器面板上觸發預運行鍵/[Prep Run],隨后分流流量回復正常設置值,儀器進入分析前的就緒狀態。

                                               

                                              下圖為使用載氣節省功能時,整個分析流程中分流流量的變化示意圖(柱流量是保持不變的)

                                              不分流進樣模式下的載氣節省

                                              2.1 不分流進樣模式的基本過程

                                               

                                              不分流進樣指的是瞬間不分流進樣,或稱之為分流/不分流進樣。其工作過程是:

                                               

                                              (1)在進樣開始時,毛細柱進樣口的分流出口完全關閉;

                                              (2)液體樣品進入進樣口后迅速氣化,由于此時保持分流出口關閉,絕大部分的樣品進入色譜柱;

                                              (3)在進樣后的指定時間(稱之為吹掃時間),分流出口打開,從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(絕大部分是溶劑,少量的樣品組份);此時分流出口的流量稱之為吹掃流量;

                                              (4)分流狀態和吹掃流量(即:分流出口打開)保持到分析過程結束;

                                              (5)分析過程結束之后,分流狀態和吹掃流量(即:分流出口打開)可繼續保持到下一次進樣開始。

                                               

                                              有關不分流進樣的詳細內容,點擊鏈接,查看公眾號往期內容如何理解氣相色譜的不分流進樣。

                                               

                                              2.2 開啟載氣節省功能的不分流進樣模式

                                               

                                              在不分流進樣模式下開啟載氣節省功能,其主要變化是上述步驟(3)中,在進樣后的指定時間(稱之為吹掃時間),分流出口打開,進樣口以設置的吹掃流量從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(絕大部分是溶劑,少量的樣品組份);再經過一段時間,達到載氣節省功能設置的開始等待時間時,分流出口的流量將從吹掃流量改變為載氣節省流量。

                                               

                                              載氣節省流量在樣品分析結束后仍然保持,并將一直持續至在儀器面板上觸發預運行鍵/[Prep Run],隨后分流出口關閉,儀器進入不分流進樣分析前的就緒狀態。

                                               

                                              在不分流進樣模式下,如果采用載氣節省功能,整個分析流程分流流量的變化示意圖如下(柱流量是保持不變的)

                                              圖片

                                               

                                              小結

                                               

                                              載氣節省功能常用于分流流量或者吹掃流量較大的分析中,尤其是載氣使用氦氣、氫氣等的情況下。

                                               

                                              在樣品分析過程中,樣品注入進樣口氣化,進而轉移到色譜柱中進行分離;從進樣口中轉移到色譜柱的過程持續時間較短,當樣品完全轉移之后,進樣口中不再存在樣品,只是載氣分別通過分流出口、色譜柱和隔墊吹掃出口進行流動;因此,可以在樣品完全轉移之后使用載氣節省功能。一方面,柱前壓(恒定壓力模式)或者柱流量(恒定柱流量模式)保持不變,不影響樣品在色譜柱中的分離;另一方面,減少分流出口的流量,以達到節省載氣的作用。


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